快速地高收率地完成了四氟苯二甲酸酐小试,这个结果震了章海良与陈骨良一下,另外,吴总许诺如果产品研发顺利,明年给大家涨工资,双方的心结临时性地解除了。吴总特意召开了碘海醇技术讨论会。因为是王近之到誓太灵后的第一次碘海醇产品的正式技术分析会,吴总示意章海良分段地详细介绍一下碘海醇实验中碰到的问题。
“产品的第一个中间体是碘化物,以间硝基苯二甲酸二甲酯为原料,与氨基甘油在甲醇的溶剂里进行酯交换,交换完毕后用铁粉把硝基还原成氨基,再调节PH成强碱性,过滤除去铁粉及氢氧化铁,再用氯化碘上碘。前几步还好,上碘这一步足足地让我脱了好几层皮。”章海良说着说着,情绪上来,激动了起来,从口袋里掏出了一包烟,吴总见状,递给他一根中华。
章海良点上后猛吸了一口,吐了个烟圈继续说道:“杨仔药业给的资料是用氯化碘进行碘化的,可是,氯化碘的稳定性很差,按照资料的条件反应,氯化碘一投下去,还来不及反应,立即就在反应液中析出很多黑色的固体碘,得不到产品。
后来,我查了一下杨仔药业给的材料,完完全全地照搬化工合成大全中的报道,连结构式中的错别字都一样的,可以说,杨仔药业的技术人员根本就没做过碘化物,就抄了一份资料给我们而已。
根据资料得到几克红色的固体,送质检科检测等结果时,看到质检科的案头放着一本药典,无意中翻看了一下,有个一氯化碘溶液的配制的资料,是用碘、碘酸钾、盐酸、氯化钠等在水溶液中进行配制的,我一想,配制的溶液稳定性比较高,说不能在我们的碘化小试中可以应用,所以,就把这一页的内容抄了下来。
到了实验室,按抄录的资料进行配制,一连好几个小时,碘都没有溶解,吴总边上看到后,反对用配制法做下去,可我不死心,没有搅拌器就拿在手上晃,整整一天,好不容易把碘全溶解了。拿这个氯化碘进行碘化,第一批就得到了类白色的固体,虽然收率很低,可经液相分析,纯度达到90%以上。
看到样品后,吴总允许我继续这个思路做下去,为了抢市场,所以,我们几个搬到了实验室办公室,吃与睡都在那里,一个月后,总算得到了96%以上的碘化物合格品。”
章海良开始大谈特谈过五关斩六将的研发过程,技术分析会变成故事会了。这样讨论下去,恐怕几小时还没说到真正的技术计论点上。
吴总见状,怕几小时下来,都还没说到技术实质上,连忙打断说:“今天讨论的主题是碘化这一段存在的技术问题。故事性的事,讨论完后傍晚我们聚餐时再说。”
“存在的技术问题吗?主要是收率偏低,色泽偏深,理论重量收率是270%,目前只有180%左右,反应结束后,明显地有可观数量的碘没反应,色泽偏深也与碘没反应有关,碘是黑色的,带到了产品中。
该探索的配比与温度等条件已优化过多次了,结果都差不多,不知王科长有什么好的技术设想?”章海良不无挑战性地看了看王近之。
“呵呵,对于碘化合成,我不熟识,我是轻旋过来的,以前搞的是加氢,个人认为,改铁粉还原改成加氢还原的话,可能对收率有帮助,一方面铁粉还原的后处理是生成氢氧化亚铁与氢氧化铁混和物,很粘,吸附在里面的料很难洗脱,另一方面,又是酸又是碱的反复调了几次,多多少少地会对碘化产生影响。”王近之根据个人的加氢经历提了些加氢还原方面的意见。
这是最中肯的太平意见,加氢还原副反应与收率高于铁粉还原,这是常识,誓太灵实验室没有高压加氢釜,暂时无法实验,无论对方想没想到,都不会丢对方的面子。